微波烧结 W-Ni-Fe 高密度合金的变形现象及显微组织

【 作者:周承商,易健宏,罗述东,彭元东,王红忠 】【 来源:cnki 】 

微波烧结 W-Ni-Fe 高密度合金的变形现象及显微组织

周承商,易健宏,罗述东,彭元东,王红忠

(中南大学  粉末冶金国家重点实验室,长沙  410083)

摘   要:以还原钨粉、羰基镍粉和羰基铁粉为原料,采用微波烧结和常规液相烧结法制备 90W-7Ni-3Fe 高密度合金,对比研究该合金的变形现象及相对密度和硬度,并对合金样品顶部和底部区域的 SEM 照片进行分析。结果表明:在温度1500 ℃和保温 10 min 的条件下,经微波烧结的合金变形现象得到有效控制,垂直收缩率偏差和水平收缩率偏差分别为0.21%和 0.72%,而常规烧结的垂直收缩率偏差和水平收缩率偏差分别为 1.23%和 3.25%;微波烧结样品的相对密度为 99.88%,略高于常规烧结的 99.48%;微波烧结合金的硬度(HRC)比常规烧结高2.3,平均晶粒尺寸比常规烧结低5.88μm;并且,微波烧结样品顶部与底部的液相含量、接触度、晶粒尺寸以及硬度的  差异均较小,表明微波烧结的合金晶粒细小、组织均匀。   

关键词:微波烧结;W-Ni-Fe 合金;变形;显微组织   

中图分类号:TF125.2; TG146.4  文献标识码:A  文章编号:1673-0224(2010)3-300-05      Distortion and microstructure of microwave sintered W-Ni-Fe heavy alloys

ZHOU Cheng-shang, YI Jian-hong, LUO Shu-dong, PENG Yuan-dong, WANG Hong-zhong

(State Key Laboratory of Powder Metallurgy, Central South University, Changsha 410083, China)      

Abstract: 90-W-7Ni-3Fe heavy alloys were fabricated by microwave sintering and conventional sintering using W, Ni and Fe element powder as raw materials. The distortion, relative density  and hardness of 90W-7Ni-3Fe heavy alloys sintered by two methods were studied in the present paper. The top and bottom region of microwave and conventional sintered samples were analyzed by SEM. Both experiment for two sintering methods are carried out at 1 500 ℃ for 10   min. The results show that the distortion is slighter in microwave sintering process than that of in conventional sintering. The relative density and hardness (HRC) of microwave sintering sample is 99.88% and 32.3, respectively, which are both higher than that of conventional sintering sample. The average grain size of microwave sintering sample is smaller than that of conventional sintering sample. Moreover, compared to conventional sintering, the discrepancy of liquid fraction, congruity, grain size and hardness between top and bottom of the microwave sintered  sample is much less. So, 90W-7Ni-3Fe with fine grain and homogeneous microstructure can be obtained by microwave sintering.   

Key words: microwave sintering; W-Ni-Fe alloys; distortion; microstructure

钨镍铁高密度合金具有密度高、强度大、延性好、韧性好、热膨胀系数小、吸收射线能力强、导热性及耐蚀性好等特性,以及优良的机械加工性能和可焊性,可用于制备惯性元件、配重元件、防射线屏蔽元件, 在尖端科学领域、国防工业和民用工业有着广泛的应用 [1] 。然而,在采用传统液相烧结钨基高密度合金时,由于固、液相密度差异较大,在重力作用下,易产生粘性流动,发生W晶粒的偏聚和长大,并导致烧结体变形[2]。这对于要求形状复杂、尺寸精度高的近净成形产品的生产无疑1个很大的不利因素。近年来人们对高密度合金的钨含量[3]、烧结温度 [4]、升温速率 [5]、重力影响 [6]、压坯孔隙率 [7−8]等对烧结变形的影响进行  了研究,同时发展了二步烧结 [9]等工艺以控制烧结体的变形。但是高密度合金的二步烧结会增加工艺的复杂性和生产成本。   

微波烧结技术具有烧结周期短、能量消耗低以及环境友好等优点,并且微波烧结将电磁能在材料内部直接转化为热能,是 1种体积加热行为,获得的材料表现出快速致密、组织均匀、力学性能优异等特征[10−11]。微波烧结的这种优势已在许多材料体系中得到体现 [12−13]。在 1999 年,ROY 等 [14]首次报道了利用微波烧结制备Fe-Cu-C等典型金属粉末冶金材料,自此各国材料学者对微波烧结金属粉末冶金材料进行了广泛的研究。UPADHYAYA 等 [15]采用微波烧结成功制备了92.5W-6.4Ni-1.1Fe 合金,在相同烧结温度下,微波烧结的 W 晶粒尺寸仅为常规烧结的一半,合金的力学性能明显改善。近年来许多学者对微波烧结钨镍铁合金技术进行了深入研究 [16],但对于微波烧结应用于液相烧结 W-Ni-Fe 合金变形现象的研究尚未见报道。本文作者对 90W-7Ni-3Fe 高密度合金在微波烧结时的变形现象进行研究,通过比较微波烧结与常规液相烧结合金的密度、硬度、晶粒大小、液相含量和接触度,分析 2 种烧结模式对合金显微组织结构的影响。     

  1. 实验      

实验用原料粉末为还原钨粉、羰基镍粉和羰基铁粉,粉末的基本参数列于表 1。按 90W-7Ni-3Fe 合金的名义成分配料,以丙酮为介质,在不锈钢球磨筒中混合 6 h,球料质量比为 1:1,转速 150 r/min。混合均匀的粉末在空气中干燥,再通过冷等静压(压力200 MPa)制成高(27±1.0) mm、直径(12±0.5) mm 的圆柱形样品,然后分别经过微波烧结和常规烧结,得到90W-7Ni-3Fe 高密度合金样品。    

微波烧结在频率为 2.45 GHz、功率 5.5  kW 的  MW-L0616V 型微波高温炉中完成。采用 SiC 作为辅  助加热材料,Al 2 O3纤维包套作保温材料。微波烧结过程中采用美国生产的 Raytek  MM2MH 红外测温仪(测温范围:450~2250 ℃)测量烧结温度,探测头发射率为 0.75。整个烧结过程中通过手动调节微波输入功率来控制烧结温度,烧结气氛为 90% N 2  +10% H2 (体积分数)。微波烧结温度1 500 ℃,保温10 min,升温速  率为 50 ℃/min。常规烧结在钼丝炉中进行,烧结气氛为流动H2,采取与微波烧结相同的烧结温度和保温时间,升温速率为5 ℃/min。烧结时样品均竖直放置。   

采用排水法测定 90W-7Ni-3Fe 合金样品的密度, 采用型号为 LJ3000-A 的机械式拉力试验机测量样品的抗拉强度和伸长率,用 HR-150A, B scale 型洛氏硬度计测试合金的硬度。用日本JSM 6360LV 型扫描电镜(SEM)分析样品断口形貌以及抛光后的显微组织和  成分,并通过扫描电镜测量 W 晶粒尺寸,对 300 个以上的晶粒进行测量后取平均值,得到 W 的平均晶粒尺寸。通过测量烧结前后试样的尺寸变化计算收缩率: 

式中:l1为烧结前试样尺寸,l2为烧结后试样尺寸。对试样垂直方向和水平方向分别选取 8 个位置,测得收缩率后计算平均收缩率的收缩率偏差。高密度合金中接触度是反映 W-W 固相相互接触的参数,接触度越低,越容易产生大的变形[8]

接触度 C 根据下式计算:

式中:N SS为单位长度内W-W 界面数量;NSL为 W 基体相界面数量[17]。      

2   结果与分析      

2.1   微波烧结与常规烧结合金的密度及变形对比   

作者前期的研究表明[18−19],采用微波烧结工艺可获得密度和力学性能均令人满意的 90W-7Ni-3Fe 高密度合金。就本研究结果而言,在相同温度和保温时间下,微波烧结样品密度为17.13g/cm3 (相对密度99.88%) ,常规烧结密度为17.06g/cm3 (相对密度99.48%),微波烧结以较快的升温速率获得了致密度更高的合金,也证明微波烧结具有活化烧结的特征。高  密度合金烧结时产生变形,是因为固、液相密度差异较大,在重力作用下固相沉降所致,主要与高密度合金 W 含量(固相含量)、烧结温度和保温时间等参数有关。W 含量越高变形量越小 [6],烧结温度过高也会导致液相流动而使变形增大。XU 等 [8]指出样品在液相出现的数分钟内开始变形,而在本实验中,微波烧结和常规烧结样品的W含量、烧结温度和时间等参数都是相同的。图 1 所示为微波烧结和常规烧结样品的外观照片。由图可见,常规烧结样品出现一定的变形现象,而微波烧结样品则较好地保持原有形状。表 2 所列为微波烧结与常规烧结 90W-7Ni-3Fe 合金的烧结收缩率及收缩率偏差。该表显示 W-Ni-Fe 压坯在常规烧结炉中的垂直方向收缩较大,表明在重力作用下变形现象更加明显。而微波烧结样品收缩率的偏差较小,说明微波工艺在控制样品烧结变形方面存在一定优势,对工业生产有着积极意义。      

2.2   微波烧结与常规烧结合金的显微组织  

图 2 所示是在常规烧结与微波烧结 90W-7Ni-3Fe合金样品顶部和底部的 SEM 照片。图中明亮的部分为 W 晶粒,较暗的部位则是 Ni-Fe 粘结相。从图中可明显地看出,常规烧结样品 W 晶粒粗大,顶部与底部  的固液相体积分数差异明显,顶部还有一定程度的两  相分布不均匀现象,这是由于烧结时固相沉降和液相流动所致。而微波烧结样品晶粒细小,组织均匀。   

图 3 所示为微波烧结和常规烧结 90W-7Ni-3Fe合金样品顶部与底部的液相体积分数、接触度、硬度和  晶粒尺寸。图 3(a)显示常规烧结样品顶部液相体积分数达 15.24%,高出底部 4.15%;微波烧结则较均匀,  顶部和底部的液相体积分数分别为 11.09%、10.92%。  虽然二者烧结保温时间相同,然而微波烧结开温时间短、速度快,因此液相流动受到限制,固相的沉降作用较小。从图 3(b)中可以看出常规烧结样品的 W 颗粒  的接触度不但顶部与底部差异大,且整体低于微波烧结,说明常规烧结容易产生大的变形。LIU 等 [20] 指出要避免钨基高密度合金的烧结变形,合金接触度要大于0.38,而本实验中微波烧结合金的接触度略大于该值。较快的升温速度是导致微波烧结合金接触度较高的原因 [17]。因此,采用微波烧结可以更好地保持烧结体形状,并能避免组织、性能不均匀等现象。

  

从图 3(c)看出,微波烧结样品的平均晶粒尺寸 (14.30μm)要比常规烧结(20.18μm)小 5.88 μm,且顶部与底部的差异较小,仅相差0.04μm。这是因为微波烧结技术是1种体积加热行为,升温速度快、烧结时间短,因而晶粒细小、组织均匀。图 3(d)显示微波烧结合金的整体硬度比常规烧结高 2.3。并且,常规烧结样品顶部与底部硬度相差 1.5,大大高于微波烧结的0.4。      

3   结论      

1)  采用微波烧结在1 500 ℃×10min 条件下制备的 90W-7Ni-3Fe 高密度合金,比同条件下常规烧结的合金变形量较小。   

2)  微波烧结 90W-7Ni-3Fe 合金相对密度(99.88%)稍高于常规烧结的(99.48%)。   

3)  与常规烧结相比,微波烧结 90W-7Ni-3Fe 高密  度合金的晶粒细小,组织均匀,合金的整体硬度(HRC)比常规烧结的高2.3。                                           

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【 发布日期:2014-08-19 9:09 】本信息仅供参考,请谨慎采用,风险自负!